在電子修復(fù)學(xué)院舉辦的第七屆修復(fù)技術(shù)與項(xiàng)目管理實(shí)踐精英訓(xùn)練營中，一臺(tái)便攜式土壤重金屬分析儀引起了學(xué)生們的關(guān)注。它重量輕、結(jié)構(gòu)緊湊，能在1～2分鐘內(nèi)實(shí)時(shí)獲取所有元素?cái)?shù)據(jù)。這是什么神器？它是如何工作的？如何看待它的準(zhǔn)確性？
近年來，土壤修復(fù)行業(yè)呈現(xiàn)出指數(shù)級(jí)上升趨勢，特別是“十土”出臺(tái)后。無論實(shí)施什么樣的整治工程，首先要做的就是現(xiàn)場調(diào)查，即全面、快速地查明污染源、污染程度和重金屬含量。如何科學(xué)、全面地安排采樣點(diǎn)，將直接影響后續(xù)恢復(fù)效果。如果沒有手持式土壤重金屬分析儀的輔助，這將是一個(gè)巨大而耗時(shí)的工程。手持式土壤重金屬分析儀的使用大大提高了分配效率，大大降低了檢測成本，使分布更加密集，能夠更全面地反映污染場地的情況。然而，當(dāng)談到手持土壤重金屬分析儀時(shí)，人們首先會(huì)談?wù)撈錅?zhǔn)確性。今天我們來談?wù)勥@個(gè)話題。
      手持式土壤重金屬分析儀的工作原理是基于X射線熒光（XRF）。儀器的商品化經(jīng)歷了X射線源由輻射源向微型X射線管、探測器由Si-PIN向硅漂移的轉(zhuǎn)變。經(jīng)過幾十年的發(fā)展，市場上出現(xiàn)了許多設(shè)計(jì)精良、智能化的儀器品牌和型號(hào)。從業(yè)人員已經(jīng)意識(shí)到手持式XRF分析儀所帶來的顯著優(yōu)勢，如全元素?cái)?shù)據(jù)實(shí)時(shí)采集，無需將樣品轉(zhuǎn)移到實(shí)驗(yàn)室，測試時(shí)間短于1至2分鐘，無需長時(shí)間等待測試結(jié)果，測試方法不會(huì)破壞樣本，無需特殊樣品預(yù)處理。
在了解如何查看手持儀器測試結(jié)果的準(zhǔn)確性之前，有必要知道哪些因素會(huì)影響測試結(jié)果。
儀器校準(zhǔn)：儀器出廠前會(huì)預(yù)裝一套基本參數(shù)法（FP），但不一定適用于所有基體材料，因此必須根據(jù)實(shí)際測試情況選擇相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)；
      能量校準(zhǔn)：目前主流的探測器是硅漂移（SD）。使用數(shù)小時(shí)后，需要進(jìn)行能量校準(zhǔn)，以保證元素光譜峰識(shí)別的準(zhǔn)確性。如果儀器能在每次測試前自動(dòng)校準(zhǔn)，將進(jìn)一步保證這一特性；
儀器卡普頓膜、聚脂薄膜、聚乙烯塑料袋：使用手持式XRF分析儀時(shí)，用戶可以直接對(duì)土壤進(jìn)行測試，也可以將土壤樣品放入聚酯薄膜樣品杯中進(jìn)行進(jìn)一步測試，也可以將土壤樣品放入PE塑料袋中進(jìn)行進(jìn)一步測試。其厚度一般為6μm、6μm和50μm，需要對(duì)X射線熒光信號(hào)的吸收進(jìn)行修正。有人對(duì)as元素做了測試效果，如下圖所示：
      測試時(shí)間：理論上，延長測試時(shí)間將導(dǎo)致相對(duì)偏差的LOD和RSD降低。事實(shí)上，測試時(shí)間的長短完全取決于被測元素及其含量；
樣品粒度：手持式XRF分析儀的檢測窗口很小，約為2cm2，因此必須保證樣品檢測區(qū)域成分均勻。如果這一區(qū)域有大顆粒，測試結(jié)果就不可信。目前，手持式XRF分析儀的最新規(guī)定是使用PA6200，其中樣品的粒度應(yīng)控制在250μM以下；
樣品深度：如果樣品杯內(nèi)裝有供測試的土樣，建議在樣品杯中填充約5g；
樣品含水量：樣品含水量的增加將直接導(dǎo)致元素測試結(jié)果的下降。一般來說，水含量對(duì)低Z元素的影響遠(yuǎn)大于對(duì)高Z元素的影響，因?yàn)榍罢叩碾娮咏Y(jié)合能相對(duì)較低。
      試驗(yàn)中需要充分考慮上述因素，只有這樣才能對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行合理評(píng)價(jià)。目前，國內(nèi)還沒有對(duì)XRF分析儀的操作規(guī)程和測試性能進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)的報(bào)告，因此不能單方面對(duì)XRF分析儀的測試結(jié)果做出結(jié)論。