粉末樣品的制備方法

• XRF可以分析的樣品的物理形態(tài)可以是：固體（粉末、塊樣）、液體（水、油、泥漿等），不分析氣體。

• XRF分析技術的最大特點之一是：可以直接測量固體。固體樣品是XRF主要的分析類型。

• XRF分析的固體樣品主要有：礦物、巖石、土壤等天然物質(zhì)，以及水泥、爐渣、陶瓷、玻璃等工業(yè)產(chǎn)品。很多固體樣品是不均勻的，需要研磨成粉末來測量。

• 粉末樣品的制備方法主要有3種

1. 直接測量

2. 壓片制樣

3. 熔融制樣

熔融制樣的優(yōu)缺點

優(yōu)點

• 消除了粉末樣品的顆粒效應和礦物效應，提高分析結果的準確性

• 樣品被熔劑稀釋，減小了元素間的吸收增強效應

• 可以用純試劑配制標樣

• 樣品用量少，一般只需零點幾克

• 對樣品粒度沒有嚴格要求

• 熔融玻璃片可以保存較長時間

缺點

 

• 制樣過程相對復雜，制樣成本高

• 有些元素在熔融時會揮發(fā)，比如F、S

• 樣品被熔劑稀釋，會影響低含量成分的靈敏度
  熔融制樣的一般操作流程

  1. 樣品和熔劑的預處理

  • 樣品需要烘干

  • 熔劑需要灼燒至恒重

  2. 稱樣

  • 稱一定量的樣品和一定量的熔劑，需要準確稱量

  3. 混樣

  • 混合樣品和熔劑，樣品與熔劑充分接觸

  4. 根據(jù)需要，加入氧化劑和脫模劑

  5. 熔融

  • 在高溫爐中熔融一定時間，熔融過程中需要混勻樣品和熔劑

   

  6. 倒模，冷卻成型
  
  熔融制樣需要的試劑與裝置鉑黃坩堝和鉑黃模具：

  1. 坩堝用于熔融，模具用于成型：

     可以坩堝直接成型，但不建議這么操作。坩堝多次熔樣后可能會變形、被腐蝕，用坩堝直接成型，會影響熔融玻璃片的表面質(zhì)量

  2. 成分：95%Pt + 5% Au：

   

  純Pt在高溫下比較軟，加入5%Au，提高坩堝和模具的硬度高溫爐：

  溫度可以達到1100℃熔劑脫模劑氧化劑熔融制樣的注意事項避免樣品腐蝕坩堝。有些物質(zhì)在高溫下會腐蝕坩堝，如石墨、硫化物、金屬單質(zhì)等還原性物質(zhì)。如果要熔融這些樣品，需要在熔融前對這些樣品充分預氧化。常見的腐蝕坩堝的樣品：
• 含石墨的樣品，鎂碳磚
• 含碳的樣品，碳化硅
• 硫化物礦，銅精礦、含有硫化鐵的鐵礦
• 金屬，工業(yè)硅
• 鐵合金
• 注意身體防護
• 高溫下熔融，會有物質(zhì)揮發(fā)。高溫爐需要放置在通風櫥內(nèi)
• 小心高溫燙傷
• 小心高溫強光刺眼
• 如何選擇熔融溫度和時間
• 熔融溫度
• 熔融溫度范圍：950℃~ 1150℃
• 常用的熔融溫度：1050℃
• 熔融時間
• 熔融時間范圍：8分鐘~ 30分鐘
• 常用的熔融時間：10分鐘~ 15分鐘
• 一般性規(guī)則：
• 能完全熔融的前提下，盡量降低溫度
• 低溫長時間熔融的效果優(yōu)于高溫短時間熔融
• 同一個樣品，熔融制備10個玻璃片，如果測量結果的精密度是好的，說明樣品已完全熔開